沉淀反应开始后控制硝酸钇和氢氧化钠溶液的滴加速度，测量每次滴加后的pH值，并根据实际情况调整滴加速度，将pH值控制在一定范围内。本实验分别将pH值控制为：<2.5、3～4、5～6、6～7、7.5～9.5来进行沉淀，再根据所制得的粉末的松装密度制图。

从图中可以看出，在pH值介于6～7时所得的粉末的松装密度较小，且有一个zui低点。即此时制得的粉末产品的粒度zui小，所以pH值控制在6～7为。

 

２＼分散剂的加入对制备氧化钇粉末的影响

 

　　在实验中使用了两种分散剂：无水乙醇，六偏磷酸钠。分散剂都是在反应刚开始时加入，从图中可以看出其一次粒子较小，而一次粒子较大且凝聚为块状的结构。这是因为在沉淀过程中加入了具有空间位阻等作用的分散剂，这是获得松散胶团的有效措施。而不加分散剂将导致粉末分散不开并很容易出现硬团聚，从而凝聚成难以分开的团或块。从图中可看出加入六偏磷酸钠作为分散剂效果更佳，但容易带入杂质。

 

３＼原液浓度对制备氧化钇粉末的影响

 

　　分别称取1.5g、3.0g、4.5g 草酸钇原料溶于浓硝酸中，配成150mL 的溶液进行反应，结果发现浓度越大得到的粉末粒径越小，浓度太小pH值就小则回收率低。但是浓度不宜过大，否则反应不*。

 

４＼反应方式对制备氧化钇粉末的影响

 

　　分别采用正反滴定进行条件实验，反应得出的结果是：沉淀时正滴定的微粒明显较大，且沉淀速度较快，颗粒大小不均匀。一般来说正滴定方式下沉淀开始时的pH值较低，聚集体的生长方式主要以P—C聚集方式进行，只是随着滴定的进行，聚集体的数量渐渐增加，碰撞机会增大，C—C聚集逐渐增加并将占主导地位。而在反滴定方式下沉淀，由于溶液的pH值适中且保持恒定，聚集体数量迅速增加，而单体数量始终维持在较低水平，这样P—C聚集较少，聚集方式主要为C—C聚集。由于P—C聚集方式的沉淀团聚体较大，故需尽量使溶液中发生C—C聚集，因而在使用草酸钠为沉淀剂时，应采用反滴定方式，且pH值应控制在6～7之间。

 

５＼煅烧温度对制备氧化钇粉末的影响

 

　　通过对草酸钇沉淀物做差热分析，可以看出有两个吸热峰和一个放热峰，这表明：在200°左右发生了脱水反应，405°草酸钇分解；600°左右有一放热峰，这个放热峰应是晶形转变有序化的过程。

取650°温度下煅烧所得的粉末与800°煅烧所得粉末进行比较，可以看到650°条件下制得的粉末大小分布较为不均匀，其原因是由于煅烧温度低，晶形转变有序化不*。